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高透过率材料压差法透气性测试实验

锂离子电池隔膜、无纺布等在现实生活中属于高气体透过率(即低阻隔)的材料,相较于中高阻隔性材料,其透气性测试通常表现出不同的特点:首先是透过气体量增大,要求设备中提供测试气体的气源部分容量必须更加充分;第二是渗透气体透过速度加快,要求探测传感器具有更高的灵敏度或者更大的量程;第三是达到一些标准要求的渗透平衡判断条件的时间不充分。由于当前的阻隔性设备将检测重点集中在中高阻隔性样品上,因而在检测高透过率样品时会出现一些困难。

高透过率材料透气性检测难点及应对方法
透过气体量增大和渗透气体透过速度加快对阻隔性测试来说是检测高透过率材料的难点所在。例如对于压差法气体透过率测试来说,判断渗透平衡是要依靠检测下腔中气体压力的变化率来获得,但当遇到高透过率的测试样品时,在向测试上腔通入测试气体的瞬间,由于样品的高透过率使得测试下腔的压力开始快速上升。压差法的测试准确性主要取决于测试下腔中的压力传感器所测数据,因此在检测高透过率样品时,由于压力变化速度过快,只有采用具有较好灵敏度和较高精度的压力传感器才能进行这类材料的检测。

上面提及的关于“渗透平衡时间点”的判断是透气性检测中的关键点,因而必须严格执行渗透平衡的判断条件,否则可能会引起判断失误,导致在渗透未达到平衡时就结束试验。对于中高阻隔性样品来说,从渗透开始到建立平衡大概需要几小时。但是对于低阻隔样品,即高透过率样品,例如锂离子电池隔膜等材料,达到渗透平衡所需时间非常短暂。

对于压差法气体透过率测试而言,可以通过以下方法扩展测试量程:首先是改变测试模式。由于高透过率样品达到渗透平衡耗时很短,因此,在检测这种样品时可直接设定试验开始压强和试验结束压强,通过测量压强变化的时间计算样品的气体透过率。实际检测表明,这样不但扩大了测试量程,同时数据重复性也得到极大的改善。不过由于压强变化速度太快,检测这类材料时只能依靠自动检测设备。济南兰光机电技术有限公司(以下简称“兰光”)的V系列压差法阻隔性设备具有一种“模糊测试”功能,通过这个测试模式就能实现对高透过率样品的检测。其次是使用MASK测试附件改变测试面积,随后再有效调节单位时间内通过样品的测试气体量。目前兰光提供的MASK测试附件,具有几种可选择的透过面积,使用起来非常方便。

锂离子电池隔膜透气性测试举例
锂离子电池通常由正极、负极、隔膜、电解液和外壳组成,锂离子通过在正负极之间不断的嵌入与脱嵌完成电池的充放电工作。其中电池隔膜作为电池的核心部件,发挥了隔离正负极,并允许锂离子在两极之间往复通过的关键作用,故一般采用微孔薄膜材料进行制备。微孔结构虽然满足了隔膜通畅性的要求,但由于具体制备工艺不同(常见工艺有干法、湿法或电纺等),微孔膜在厚度、孔径、孔隙率和孔曲折度等关键参数方面多有不同,进而导致锂离子电池隔膜的性能不同。例如,隔膜厚度和孔曲折度越小,意味着隔膜电阻相对较小,利于锂离子的顺利通过;合适的孔径、空隙及平均的微孔分布,可以有效防止正负极接触、锂枝晶刺穿隔膜以及电阻增大。

以上参数虽可直观体现锂离子电池隔膜的结构性能,但测试方法复杂且不准确,因此,行业逐渐采用透气性来表征隔膜的通畅性。隔膜透气性是指隔膜在一定的时间压力下透过的气体量,行业中习惯采用“Gurley值”来表示,意指在1.22KPa的压力下,测试100ml的O2透过1in.2(约645mm2)的隔膜所用的时间。公式(图1)。           

从公式中可以发现,电池隔膜透气性是厚度、孔曲折度、孔径和孔隙率等结构因素共同影响的结果,在评定电池隔膜通畅性方面具有可参照性。同时,隔膜透气性的测试也相对简单,可借助透气性测试仪完成。

我们采用兰光BTY-B2P透气性测试仪,对抽选的国内五款锂离子电池隔膜进行了锂离子电池隔膜透气性的测试。试验方法如下:将五款锂离子电池隔膜编号为1#~5#;选取隔膜平整部分,用专用取样器裁取直径为13mm的圆形试样,夹紧于仪器的测试上、下腔之间;在23℃的环境温度中,对上、下腔进行抽真空处理,待达到规定的真空度后,关闭下腔,并向上腔充入99.9%的干燥N2,使得试样两侧(即上、下腔)保持一定的气体压差,N2会在浓度梯度的作用下自高压侧透过试样渗透到低压侧,通过测量低压侧气体压力的变化,可计算出Gurley值(试验结果见表)。

从透气性测试结果来看,所测隔膜的透气性均良好。1#~3#为同一家企业生产,随着厚度的递增,锂离子透过的路径延长,Gurley值也逐渐变大,这意味着隔膜的透气性降低;4#样品虽然也为PP材质,但其采用的是双向拉伸工艺,拉伸后隔膜的孔径及分布均匀性较好,这在一定程度上会提升隔膜的透气性能;5#为多层复合隔膜,与其他样品相比,透气性方面没有体现出明显的优势。


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